此法不需要特殊装置，可制备任何数量的产物。
在氩气存在下，在装有磁力搅拌器、橡皮帽和冷凝器的1L干燥的两颈烧瓶中，放置18.0g(0.126mol)氧化亚酮、600mL新蒸的已脱除空气的苯（经氧化钙处理和分子筛干燥）。从橡皮帽处注射42.7g(25.5ml,0.151mol)三氟甲烷磺酸酐，然后在搅拌下加热回流，以使红色氧化亚铜几乎全部溶解。反应19h后，在一个放有五氧化二磷的充氩气的操作箱内，用瓷漏斗趁热过滤。冷却滤液并静置1h,另用砂芯漏斗滤集细小的白色结晶后，立即用铝箔盖紧漏斗，放入盛有无水硫酸钙和五氧化二磷的真空干燥器内。从操作箱内取出此干燥器，抽真空后放置过夜。充氩，放回操作箱内，在氩气存在下把结晶转入瓶中，得37.6~49.5g(60%~79%)干燥的双[三氟甲磺酸铜(I)]苯络合物。只要隔离潮气和空气，其活性可长期保持不变。
若此试剂能快速用于反应，上述过程可不必在操作箱内进行。在脱色后，溶液不经过滤，可直接冷却结晶。倾出上层清液，加新蒸苯洗涤，不用干燥立即就可使用
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