1.可用多种方法合成，如从吡啶-三氟化硼复合物制取，或用甲醇；氟化硼；甲醇；硼酸；原硅酸甲酯；卤化硼等制取。

2.将硼酸在铂容器熔融后所得氧化硼迅速冷却并粉碎，然后贮存在有五氧化二磷的干燥器中。
仪器;支置如图。三颈园底烧瓶的瓶颈为磨口和滑动按头。带玻璃容器R(盛氧化硼用)的橡胶寨塞在A中。容器的下端张开并磨口使之能与牵首的玻璃球阀」)向上密切相接。错丝搅拌器E是用来打碎接近容器出口处可能形成的块状物的。烧瓶的B颈接冷凝器，其上端熔接用以盛氯化钙的U形管。带弯玻璃棒F的橡胶塞塞入C颈作为搅拌器。
制备硼酸甲醋时，关闭R的球阀。在R中盛75克细粉状的氧化硼。从B颈放入320毫升绝对甲醇，接上冷凝器。不i-1 ,稍稍把球阀D往下松一下，氧化硼就以任何需要的速度落甲醇中，这样就‘叮以方便控制放热反应的过程，以免反应过于激烈。加入城化硼后，往前往后旋转玻璃棒F以搅拌溶液。
氧化硼的加入要足够快o以保持混合物的热度，但不能快到引起溶液沸腾。这个加料过程大约需要10分钟。让反应混合物放冷，析出雪白色的结晶硼酸。倾出浊液，用Johnson分馏柱蒸馏，得175毫升硼酸甲酯和甲醉的恒沸混合物。用冷浓硫酸处理液休以除去甲- o弃去底层，硼酸甲酯用硫酸处理两次，用Johnson柱分馏，并去次真空分馏，最后得到纯产品，产率42%
用相似的方法可以制得硼酸乙酯，产率31%

在1升园底烧瓶上安装一支直径2. 5.米长75厘米的分馏柱，以4.}毫米的不诱钢螺旋填充使达到15个理论.扳的效率。瓶中放入0.5摩尔的硼砂(Na2B4O210H2O,、16摩尔甲醇和1摩尔硫酸。慢慢蒸馏反应混合物，在54℃恒沸J.气可L}得到大部分产物，小部分在54--62℃得到。产率92.9%

3.制法：

于装有搅拌器、分馏装置（分馏柱直径2.5cm，高75cm，内装不锈钢螺旋环，使其达到15理论塔板的效应）的反应瓶中，加入硼砂0.5mol，甲醇16mol，硫酸1mL，慢慢加热回流，在54℃收集到大部分的恒沸点硫出物，少部分的54～62℃的馏出物，硼酸三甲酯总收率92.9%。