(1)氯甲酸对叔丁基环己酯的合成将对叔丁基环己醇的甲苯溶液滴入装有光气甲苯溶液的反应器中,反应温度控制在5℃左右,滴加完后,继续搅拌2h。然后升温至60℃,以除去过剩的光气和副产物硫化氢,直到排出的气体中无光气,并用试纸测定反应液接近中性为止。最后在减压下蒸出甲苯,制得氯甲酸对叔丁基环己酯。
(CH3)3COH+ COCl2(CH3)3COCOCl+ HCl↑
(2)TBCP的合成将水、氢氧化钠、双氧水及乳化剂十二烷基硫酸钠加入反应器,搅拌下于10℃左右进行反应,制得过氧化钠。然后再滴加上述制得的氯甲酸对叔丁基环己酯,反应温度控制在40℃左右。加完酯后,再补加少量双氧水,继续反应1h。产物经过滤、冰水洗涤至中性,烘干后即得成品。