将2g(0.036mol)锰、2g(0.071mol)硅和10g(0.16mol)铜以小块状放入到一10mL Al2O3坩埚中，置于一支一端开口的石英安瓿中。抽空和熔封后，将安瓿放在一座碳硅棒高温炉中。12h内将温度升高到1200℃，然后以10℃／h的速度降温至500℃。将安瓿取出，冷却，然后插入于一段直径较粗的橡皮管中，打碎安瓿以便能安全地取出金属锭。将富铜的Cu—Mn—Si基块溶解在8mol/L硝酸中，八面体晶体便剩留下来，用水洗涤这些晶体并干燥，可以得到棱边长达2mm的MnSi2晶体。将若干八面体晶体研成粉末并用GuinierHagg技术(Cu射线)进行研究。可以根据立方晶胞对所有的衍射线进行编目，α＝(4.560±0.001)A·(1A·=0.1nm，下同)这个数值在过去报道的MnSi2格距(4.558±0.001)的允许实验误差范围内。由于研细的晶体和过去制品具有很相似的晶格常数，表明锰大部分没有被铜所取代。这个结果又为晶体的发射光谱分析所证实，表明铜的含量上限约达1%。
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