在850℃下金属钼和氨反应而制得。在低于850℃温度下则得到含有其他氮化物的混合物。另外，将MoO3加热到492℃，在氢气流中还原300h，则制得微粉状金属钼，将此钼粉在不接触空气的情况下连续通氮氢混合气（组成为3∶1）于502℃进行氮化120h也可制得一氮化二钼。这时，在反应过程中如更换新的反应气就能够加速其反应进程。
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