1.将30g铝粉用丙酮和乙醚洗涤以除去油脂，然后和50g微细分散的沉降硒混合起来。将5g此混合物放在一只200mL厚壁的带盖泥坩埚中。用钳子将坩埚盖夹起，投入一小片燃着的镁条，然后立刻盖上盖子(在通风橱中进行)。数分钟后，将盖子取开。在炽热的反应物中加入3g混合物，然后再将盖子盖上。往往反应物的温度已足够高，不需额外加入镁来保持反应进行。继续加料直到将全部混合物加完。坩埚冷却后，将硒化铝取出，将这个材料保存在紧密塞闭的容器中使它不和水汽相接触。
2.将化学计量的完全干燥的铝粉与红色硒粉的混合物装入燃烧管内，在真空下将管封闭，特别细心用文火加热管的一端，使混合物燃烧，反应开始后，停止加热。反应在自热下缓慢进行。
3.将充分干燥过的铝屑放进石墨舟中，石墨舟置于反应管内。反应管的一端与真空装置相连，另一端与盛有红色硒的管相连，将系统抽成真空，并使热的硒进入反应管。反应管在600～650℃加热36h。
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