1.碱解法 将钒铁粉与木炭粉按一定比例混合造粒进行焙烧后，与液碱作用生成钒酸钠，清液经浓缩、过滤后，用盐酸中和至ｐH7.5～8，过滤，滤液加热到70～80℃，搅拌下加入氯化铵溶液，析出物经离心分离、水洗、干燥，制得偏钒酸铵结晶。

2.在400mL烧杯中加水125mL，接着加入无水碳酸钠17.5g，加热、搅拌使其溶解。溶液加热至沸腾后，逐次少量地加入25g市售五氧化二钒。当二氧化碳不再发生时，加入足够的高锰酸钾(固体或饱和水溶液)，使溶液的蓝色消失。溶液出现蓝色，是由于市售五氧化二钒中略含低价氧化物之故。将所得的悬浮液过滤，滤液反复通过同一漏斗过滤，直至完全洁净为止。过滤残留物在漏斗上水洗，反复洗涤直至取一滴洗液，用3mol/L硫酸使其成酸性，加入过氧化氢水溶液后不再变色为止。合并滤液和洗液(总量为125～150mL)并加热至60℃，将其迅速注入用75g氯化铵溶于125mL水所配成的热水溶液中，2～3h后，即析出偏钒酸铵沉淀。滤出结晶。充分洗涤直至在每5mL水中检测不出氯离子为止，最后风干。收率26g(理论量的80%)。

精制法取市售的偏钒酸铵加热溶于稀氨水中直至饱和，每25g偏钒酸铵约需稀氨水500mL。在搅拌下往其中加入固体氯化铵，溶液中氯化铵的浓度约为10%，此时偏钒酸铵便几乎完全沉淀出来。如此反复进行数次再结晶，然后在0℃下冷却。经吸滤除水，用冰冷的少量稀氨水和纯水充分洗涤，最后风干。

3.将100g工业钒酸铵加到1500ml水和 60ml氨水 （ 密度为0.91的分析纯）的溶液中，加热到
60～ 70℃后，再加入2g活性炭，静置半小时，过滤。在滤液中加入150g分析纯硝酸铵，待沉淀完全后，抽滤，沉淀用300ml水和少量乙醇洗涤，于20～25℃下干燥，得分析纯偏钒酸铵。
4．将17.5g的无水碳酸钠溶解在125ml水中，加热沸腾，慢慢加入25g五氧化二矾：

当CO₂不再逸出后，加入高锰酸钾溶液至蓝色褪去。过滤数次，至滤液透明，用水洗涤沉淀数次至洗涤水中不存在钒酸根。合并滤液和洗液，加热到60℃，迅速加入75g氯化铵，放置数小时进行反应：

待沉淀完全后，进行抽滤，并分次用少量水洗涤沉淀至 Cl^- 离子含量合格，然后在空气中干燥即可。