1.于20～80℃下往Re2O7中通入硫化氢。
2.取过量的硫化钠加到高铼酸钾水溶液中，再加入浓盐酸及硫酸铵，配制成约6mol/L盐酸酸性混合液后，煮沸之，Re2S7则沉淀出来，将该溶液冷却至室温，过滤，洗涤后进行真空干燥。
3.取1g市售的高铼酸钾粉碎后，溶于100mL左右热稀盐酸(10%)中，往该溶液中通入硫化氢，则七硫化二铼以细粉状黑色沉淀析出，沉淀凝聚后，在隔绝空气下，过滤，先用硫化氢水溶液洗涤，接着用水洗涤，将沉淀先在真空中于140℃下加热2h，接着在P2O5上于165～170℃下干燥(以Abdelhalden干燥器为宜)。
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