![12005-82-2 preparation]()
图XV-9 六氟砷酸银制备装置
实验装置如图所示，是改进的Schlenk线，图六氟砷酸银制备装置放置于N2保护的手套箱中，整个体系在真空线(真空度0～1000mmHg柱)上抽真空。将金属银粉末(5.4g，50mmol)放入装置中的A部分里。制备出约25mL的SO2液体。另外制备出AsF5液体(136g,80mmol,5.4mL)(从存储罐至一冷却至-78℃小计量阱中)，然后转移至反应容器中，将反应体系封闭，然后缓慢加热同时磁力搅拌，保持在室温下发生反应，直至Ag全部溶解，约需2h。溶液通过玻璃砂芯F过滤至B部分，冷却至0℃，将大部分挥发性物质冷凝至A部分，过一小段时间，AgAsF6白色晶体开始析出，真空条件下将挥发性气体抽走除去，得AgAsF6。
注：AsF5及其衍生物毒性极强，液态二氧化硫在室温下的蒸气压是3atm(1atm=101.325kPa)。因此容器需要是耐压装置。反应需在通风良好的通风橱中进行。需要防护，戴厚手套。二氧化硫不能冷却低于－78℃，因为固态二氧化硫升温时会引起玻璃器皿炸裂。
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