三氧化碲有两种构型：α-TeO3和β-TeO3,两种构型的三氧化碲的制法和性质都有很大的差别。
制法 加热使原碲酸脱水即可生成三氧化碲：
H6TeO6＝TeO3+3H2O
将纯净的原碲酸H6TeO6放入瓷坩埚中慢慢加热到300～320℃，并不断搅拌。当水分完全脱尽并驱除后将其冷却，用冷的浓盐酸浸提产物几次，从而可从中除去反应中生成的TeO2。然后用水将产物洗净，最后在100℃下干燥，所得产物为α-TeO3。
将纯净的原碲酸与几滴浓硫酸烧封在一支玻璃管中，在约320℃下加热12～15h。然后将反应生成的产物置于KOH浓溶液中煮沸，以除去其中的α-TeO3。用玻璃砂芯漏斗将残留的β-TeO3过滤出来，并用水彻底洗净。最后在100℃下干燥，所得产物即为纯净的β-TeO3。
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