在温度为300℃和5.05MPa的高压下，大过量的氟与氙(F2/Xe比为20)直接反应，产物主要为XeF6,同时也有XeF4生成。为了得到纯净的XeF6，利用XeF6易与NaF生成加合物NaXeF7的性质，使之与XeF4分离，然后使NaXeF7热解即可制得XeF6。下面介绍的制法则可直接得到纯净的XeF6。
制法 制备XeF6的反应器为一经充分钝化处理的不锈钢管制成，管内安装一根加热用的镍电阻丝，反应开始时反应器置于液氮中，而电阻丝以直流电源供电加热至700～800℃。该反应器与真空系统相连接，真空系统由一缓冲容器和一金属风箱式循环抽气泵组成。将2.0g氙冷凝在反应器的器壁上，应确保反应器沿长度方向的全部器壁都均匀地附着薄薄一层固体氙，接着将氟引入缓冲容器中(在压力为21.3kPa时，体积为22L，约7.2g)。接通加热电源，使电阻丝的温度达到700～800℃，同时开动循环泵，使氟以6.7～9.3kPa的额定压力通过反应器，1h后，关闭反应器，XeF6在冷却至-78℃的不锈钢冷阱中冷凝形成白色固体，产量为2.3g,产率以投入的氙计算达62%。
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