1经过脱水的氯化物溶于甲醇,用石墨阳极(d=12mm)、汞阴极进行电解,电解的容器配有多个磨口的玻璃接头用来插入石墨阳极、搅拌器、N2导管、水套以及底部的活塞。电压40V以保证1~2A的电流,电流的大小取决于阴阳极的距离(10~20mm),稀土氯化物的浓度为半饱和,温度约为20℃。由于反应中所用的阴极的表面积比较大,1A的电流对应于004A/cm2的电流密度。电解20~40h后,汞齐合金流入由两个球形管构成的容器中。在N2气氛中用甲醇洗掉杂质。未反应的汞通过蒸馏从球形管1到达球形管2,断开球形管的连接。管1中汞齐合金的组成取决于汞蒸馏的温度(200~300℃)。
2 300~350℃下在玻璃管中稀土金属与汞(用量为稀土金属的20~30倍)接触。汞齐化的同时还可以纯化金属,因为稀土金属氧化物比汞轻,将浮在汞合金的表面上,这样便得到一层厚的浆状的固体即汞合金,后者可以直接进行氮化反应。汞齐合金的氮化反应如下。
汞齐合金放在石英管中的两个Mo舟里,第一个放1/5量的汞合金,是为了进一步纯化通入的N2,因为产物LnN可以吸收痕量的O2。通入N2时,应按如下要求控制温度:340℃ 2~3h,500℃ 2~3h,700℃ 12~15h,1000℃ 1~5h。通N2的导管不可使用胶皮管或者塑料管(二者都易渗水),所有连接都使用玻璃管。