2-氯-5-氨甲基吡啶的制备 将烘干的六次甲基四胺 23.5g ，乙腈200mL，2-氯-5-氯甲基吡啶 27.4g (90.2%)混合后。加热搅拌回流8h。冷却，过滤得 57.8g 白色固体。将所得的白色固体投入500mL反应瓶中。加入49mL水、48mL盐酸。搅拌下加入120mL甲醇。加热回流1.5h。反应初期反应温度 61℃ ，1h后回流温度为 50.5℃ 。除去甲醇和二甲氧基甲烷，加入氯仿80mL。搅拌下加入25%NaOH水溶液 80g ，pH值为8～9，分层，水层用80mL氯仿萃取1次。合并氯仿层，减压脱除氯仿，冷却，得淡黄色固体 25.5g ，粗品用甲醇重结晶1次，得白色晶体。含量97.3%,m.p.25～26℃。

N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒的制备 在100mL反应瓶中，投入2-氯-5-氨甲基吡啶 15.89g (84.3%)、水52.3mol。搅拌下室温滴加N-氰基乙酰亚胺酸乙酯 11.64g (95%)。滴毕再搅拌30min。加入乙醇18.5mL。加热至 78℃ ，淡黄色固体溶解，回流至全溶。慢慢地冷却，析出白色结晶，放至冰箱。过滤，烘干，得 16.04g 白色结晶。粗品用乙醇重结晶，得白色结晶。含量98.5%，m.p.141～ 143℃ 。

啶虫脒的合成 在250mL反应瓶中，加入N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒 20.5g (85.27%)、氯仿54.5mL、甲丁基溴化铵 0.11g 。搅拌下，冷却到 15℃ ，同时滴加硫酸二甲酯 11.6g 和50%NaOH水溶液 8.4g ，滴毕于 15℃ 搅拌反应3h。加水33.6mL和40%二甲胺水溶液 0.33g ，室温搅拌1h，分层，水层用氯仿萃取，合并氯仿层。加入水38mL，常压蒸馏脱去氯仿。冷却，加入甲醇，再冷却至 35℃ 。滴加水37mL，析出固体。冷却至析出完全。过滤，得淡黄色固体，烘干得 17g 产品，粗品用甲醇水溶液重结晶，得白色针状结晶。m.p.101～103℃。

以上总收率为57%，含量>85%。

其他制备方法

啶虫脒有N-氰基-N'-甲基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反应制得。

啶虫脒由N-氰基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反应，然后与硫酸二甲酯反发生甲基化反应制得。

啶虫脒也可由N-氰基乙亚胺酸酯和N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺反应制得。