采用水热合成法。将水玻璃用蒸汽煮沸，配成相对密度为1.2～1.25的水溶液，经沉降除去杂质，取上层清液使用，将固体氢氧化铝和氢氧化钠按质量比1.2∶1配合加热溶解制成偏铝酸钠溶液备用。为防止偏铝酸钠溶液水解，最好使用新制备的溶液。将水玻璃、偏铝酸钠、氢氧化钠按一定的摩尔比（一般为Al2O3∶SiO2∶Na2O:H2O＝1∶2∶3∶185）进行混合，在搅拌下，于80℃左右反应30min，生成的凝胶升温至90℃恒温1h，继续升温至（102±2）℃结晶4h，得到晶体粉末。经过滤洗涤，加入氯化钾进行离子交换（交换度40%），再经过滤洗涤、烘干，加入黏合剂捏合、成型、灼烧活化，得到３A分子筛。
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