实验名称
苯磺酸钠的制备苯磺酸钠的制备
实验类别
有机制备
实验目的
1,掌握苯的磺化反应和常用磺化剂的使用；
2,掌握制备苯磺酸钠的原理和方法；
3,了解苯磺酸钠的性质及分离方法。 [1]
实验原理
磺化是亲电取代反应，芳烃衍生物磺化的难易，取决于芳烃上取代基的性质，芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应。磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂。最常用的磺化剂有：硫酸，氯磺酸，发烟硫酸。苯的磺化较难，宜用发烟硫酸做磺化剂。
实验用仪器和试剂
1,仪器：
三口瓶，球形冷凝管，Y型管，滴液漏斗，烧杯，温度计，电热套，抽滤装置，托盘天平，量筒。
2,试剂：
苯20mL，发烟硫酸(8%)14mL，碳酸钙，氢氧化钙，碳酸钠。 [2]
实验步骤
1,磺化：
在装有温度计，球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中，加入20mL苯，在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸(约在30min内加完)，并用冷水浴控制反应温度不超过75℃。
发烟硫酸加完后，用电热套加热回流2h。使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过第一球为宜。
2,中和：
当反应液的温度达到100℃，且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时，则说明磺化完成。将物料冷却至50℃以下，倒入盛有100mL水的烧杯中，用氢氧化钙和碳酸钙中和至pH=6。
3,过滤和分离磺化产物：
过滤中和液，以除去硫酸钙。用30mL热水淋洗滤饼，取出滤饼放入500mL烧杯中，加入50mL热水，搅拌，过滤，滤饼再用30mL热水淋洗，并将洗液与滤液合并。
滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐。过滤(抽滤，用双层滤纸)除去碳酸钙，并用少量水洗滤饼。
将滤液先用烧杯蒸发，然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止，冷却，结晶，过滤，干燥。产品称重，并计算产率。
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