1.室温下，将密度为1.18的试剂硝酸与硒进行反应，直至氮氧化物不再溢出，

然后，将混合于50-60 ºC下蒸发至干。所得固体用水溶解并过滤，滤液蒸发浓缩至原体积的1/4后，冷却结晶，吸滤所得晶体用少量冰水洗涤，洗涤液和滤液合并回收利用，所得结晶经上述方法重结晶，即可得试剂亚硒酸。

2.在瓷皿中将纯净的SeO2溶于少量水中，在水浴上将溶液蒸发浓缩到开始析出结晶(操作过程中应避免灰尘进入，否则会还原为Se)。冷却后将析出的亚硒酸结晶用玻璃砂芯漏斗抽滤，再用水重结晶一次后抽干。将产物放在两层滤纸之间用力挤压，然后在装有KOH的真空干燥器中放置数日使之干燥。若用浓硫酸或五氧化二磷作干燥剂，存放较久则可能进一步脱水变成二氧化硒。