1.文氏管循环反应法 将85%热法磷酸稀释1.3~1.4倍,经计量后送入文氏管式气流混合反应器,在此与通入的氨气充分均匀混合和反应,并在管道中继续完成反应过程。最后进入循环反应罐中的合格反应液,调节Ph值在4.4~4.6范围内,经过滤,滤液在冷却结晶器中冷却至26℃以下,析出结晶,分离脱水后,干燥,制得磷酸二氢铵成品。其
2.中和法 先稀释磷酸至50%~55%,经计量后的稀磷酸加入带有搅拌和夹套的搪瓷反应罐中,在搅拌下,由圆管氨分布器缓慢通入氨气进行中和反应。待中和至反应液Ph值为4.2~4.6时趁热过滤,然后送入冷却结晶器,冷却至26℃左右析出结晶,分离脱水后经干燥制得磷酸二氢铵成品。其
分离机脱出的母液送入除铁器中加硫化铵除铁,过滤后,送至调酸罐中调整酸度至Ph4.4~4.6。经精制的母液供循环使用。
3.复分解法 将磷酸二氢钙和硫酸铵在85~90℃进行熔化,制成低于饱和浓度的清澈溶液。先将磷酸二氢钙溶液加人反应器中,在搅拌下通入蒸汽升温至95℃以上,再缓慢加入硫酸铵溶液进行复分解反应,生成磷酸二氢铵和硫酸钙。反应终点为Ph4.4~4.6。经过滤,把滤液送入蒸发器蒸发至沸点108℃,然后放入冷却结晶器,冷却至40℃以下析出结晶,经离心分离、干燥,制得磷酸二氢铵成品。其
过滤分离出的硫酸钙,经水洗后制得副产品。洗液返回供化料用。
工业生产方法有中和法和复分解法,但是目前采用中和法较多。
文氏管循环反应法参见磷酸二氢铵,仅增加以除砷剂和除重金属剂进行溶液净化,过滤除去砷和重金属等杂质的工序。
4.中和法将计算量的精制磷酸和处理后的母液加入带有搅拌和夹套的反应器中,在搅拌下缓慢按计算量加入浓度为28%左右的氨水,由于氨水含大量水,磷酸被稀释,反应液相对密度为1.35左右,反应不断进行。反应液终点为Ph4.4~4.6。加入除砷剂和除重金属剂进行溶液净化,过滤,除去砷和重金属等杂质,把滤液蒸发浓缩至表面出现结晶膜时,放出冷却至26℃左右,析出结晶,离心分离,干燥,制得食用磷酸二氢铵成品。其
![7722-76-1 preparation]()
母液经除铁处理后,返回流程循环使用。
5..取85%的磷酸115g加水50mL进行稀释,再徐徐加入28%的氨水64.3g(71.4mL),当放热反应完成后,测定溶液的pH值。控制pH处于3.8~4.5的范围,如果不是此值时,可向反应液中补加磷酸或氨水调整pH值。冷却溶液,即可析出结晶,但此时的冷却速度将影响晶粒的大小。将析出的结晶进行吸滤,滤液加热浓缩,再次冷却,仍可析出剩余的盐。所制得的盐纯度颇高,若进一步反复进行二次再结晶,并用少量水洗净,在五氧化二磷上减压干燥,就可制得纯磷酸二氢铵的结晶。
6.将密度为1.70的试剂磷酸分次少量地加到密度为0.91的分析纯氨水中进行反应:
![7722-76-1 preparation]()
直至溶液使甲基橙试剂由黄变橙为止( 或用氯化钡溶液试验不产生沉淀) 。然后将溶液蒸发浓缩至出现结晶薄膜,冷却结晶,甩干,即得分析纯磷酸二氢铵。