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铝合金化学发黑新工艺

铝合金化学发黑新工艺
1前言
在铝合金产品应用中,黑色是一种重要的常见色调。它不仅可作大方典雅的表面装饰色,还是铝合金制备吸热材料、光学材料和零部件时必不可少的颜色。铝合金着黑色有较大的市场需求。目前铝合金着黑色多采用传统的电解着色和硬质阳极氧化着色法,耗电量大,需专用设备及工夹具,不适用于超小型工件及结构复杂的工件。采用一种化学氧化着黑色的新技术,通过两步氧化着色,得到了结合力好、耐蚀性强、颜色鲜艳美观的铝合金黑色氧化膜。
2实验部分
2.1实验过程
铝合金两步法氧化发黑工艺流程:
工件→化学脱脂→碱蚀→酸蚀出光→化学氧化→发黑→封闭→干燥→成品
2.1.1前处理
(1)化学脱脂
用60~65℃碱性化学脱脂液处理工件约2 min,除去工件表面的油污,以保证碱蚀均匀,防止工件产生花斑。其脱脂液配方如下:
NaOH                     5~6 S/L
Na2CO3                   20~25 g/L
Na3PO4·12H2O           10~15 g/L
表面活性剂1 g/L
(2)碱蚀
在60℃的NaOH(ρ(NaOH)=40~50g/L)溶液中碱蚀l~2min,以除去工件表面残存的自然氧化膜及变质合金层,并调整基体表面,使之均匀一致。为了减少腐蚀过程中沉淀的氧化铝絮凝物,可采用柠檬酸铵(ρ=10g/L)作为螯合剂。
(3)酸蚀出光
用H2SO4和HNO3体积浓度分别为15~20 mL/L、3~5 mL/L的酸蚀液中和残留碱,同时溶去挂灰附着物,使工件露出光洁的活性表面。2.1.2氧化着色
氧化着色分两步,第1步采用传统的铬酸盐氧化工艺,对经前处理的工件及时进行化学氧化,以免再次污染或生成新的自然氧化膜,其工艺规范如下:
Na2CrO4            18 g/L
Na2CO             45 g/L
NaOH             4g/L
Na3PO4            8g/L
θ60~70℃
t                  10 min
经该步处理,可得到耐蚀性基本达标的氧化膜。
第2步为对经氧化处理的工件着黑色。该步工艺配方采用某过渡金属化合物A为着色剂,KMnO4为氧化剂,NiSO4为催化剂,并加HNO3调节pH值为5左右。工件在80~90℃处理约8min即可。
2.1.3封闭
可采用水解盐法进行封闭,在已形成的发黑膜孔隙中产生氢氧化物沉淀,将微孔堵塞。经封闭可进一步提高耐蚀性,增加光泽度。水解盐法封闭工艺规范如下:
NiSO4                 4~5 9/L
NaAc·3H2O           4~6g/L
CoSO4·7H2O          0.5~0.8g/L
H3BO3                 4~5 9/L
pH值4~6
θ80~85℃
t                       15~20 min
2.2膜层主要性能评价指标
因采用两步氧化成膜,该配方在较大试验范围内均可得到耐蚀性好的氧化膜,故确定正交评分及检验标准时着重选用了膜层色度、均匀度、附着力三个指标(见表1)。表中,均匀度由显微镜(100目)观察,用同样面积内膜上小坑或突起的多少计分;附着力以脱脂棉力度均匀地擦拭膜表面至露基底的次数计分。综合评分z由公式计算。
3结果与讨论
3.1各因素对着色效果的影响
经初步试验,选取了影响着黑色效果的4个主要因素:着色剂A质量浓度,KMnO4质量浓度,着色温度,着色时间。采用L9(34)正交表进行正交试验优选,并固定NiSO4质量浓度为2g/L,各配方均用HNO3)调节pH值为5。
以正交试验的结果作极差分析,绘制极差分析图见图1。由图可知,着色剂A用量对色度及附着力均有较大影响,用量大有利于提高膜层整体性能;KMnO4浓度有一最佳值,用量过高膜层各项指标反而有所下降;着色温度可在一较大范围内波动,易于操作控制。
3.2最佳工艺条件
根据正交试验极差分析结果,综合进行单因素试验的结果,得到了最佳工艺条件。
着色剂A                16~18g/L
KMnO4                  8~10 g/L
NiSo4                    2g/L
θ80~85℃
pH值4.5~5
t                         8~10 min
3.3氧化层测试结果
以最佳工艺条件处理铝合金表面,得到了黑色鲜艳、附着力强、平整、光洁、均匀致密的黑色氧化膜,且表面无挂灰。
由膜层表面电镜照片(图2)分析可知,其表面明显为具有高耐蚀性的非晶型结构,膜层均匀致密;由侧面电镜照片(图3)可知该膜层非常均匀,两层氧化膜结合良好
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