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镀铑镀铬溶液中的硫酸分析方法?

一种:

吸取1毫升镀液于锥形瓶中,加50毫升纯水,几滴甲基橙指示剂,用0.1N氢氧化钠滴至黄色为终点.


H2SO4=CV×49 (克/升)
C为氢氧化钠的摩尔浓度(mol/L)

V为耗用的氢氧化钠体积(ml)

二种:

镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法: 本法用锌粉先将 铬酸根还原成三价铬, 并用氯化钡将镀液中的 SO42- 沉淀分 离出来,然后用过量 EDTA 将该沉淀溶解,通过用标准锌溶 液滴定剩余 EDTA 的量可计算出 SO42- 的含量。二、试剂 1. 10%氯化钡溶液。 2.乙醇混合液:以一体积乙醇、一 体积盐酸(比重 1.19 )和一体积冰醋酸混合而成。    3.缓冲

溶液(PH = 10),人配制方法同前    4 .铬黑T指示剂:0.5克
铬黑 T 加盐酸羟胺 4 克,溶于 100 毫升乙醇中。 5.标准 0.05molEDTA 洛液:配制方法同前 6.标准 0.05mol 锌溶 液:配制方法同前 三、分析方法 用移液管吸镀铬溶液 5ml 于 400ml 烧杯中,加水 100mL 、乙醇混合液 30mL ,煮沸 10min ,趁热在不断搅拌下, 缓缓加入氯化钡 10mL ,煮沸 lmin , 置于温暖处 lh 。用紧密滤纸过滤,用热水洗涤沉淀数次,将 滤纸及沉淀投入原烧杯中加水 100mL 、氨水 10mL ,用移液 管加入0.05molEDTA25mL ,加热至60〜70C,搅拌使沉淀 完全溶解。冷却后,加缓冲溶液 smL 及铬黑 T 少许,以 0.05mol 锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。四、计算 CH2SO4=[ (M1V1- M2V2) X 98] /n (g/L)式中:Ml 一标准 EDTA 溶液的摩尔浓度 Vl 一耗用标准 EDTA 溶液毫升数 M2 一标准锌溶液的摩尔浓度 V2 一所取镀液的毫升数 镀铬 溶液中三价铬的测定原理与方法: 三价铬在酸性溶液中, 在硝酸银接触下,以过硫酸铵氧化成六价铬: Cr2(SO4)3 十 3(NH4)2S2O8 十 8H2O = 2H2CrO4 十 3(NH4)2SO4 十 6H2SO4 然后测定总铬量,从总铬量中减去六价铅量, 即得 三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2    ( MH4)2SO4 + 2H2SO4 + 02f
试剂 1、1:1 硫酸:配制方法同前。 2 、苯基代邻氨基苯 甲酸指示剂:配制方法同前。 3、标准 0.lmol 硫酸亚铁铵溶 液:配制方法与标定方法同前。 4、1%硝酸银溶液:称取 1 克硝酸银,溶于 100 毫升蒸馏水中即可。 5、过硫酸铰:固 体。分析方法: 用移液管吸镀铬溶液 5 毫升于 100 毫升容 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸此稀释液 5 毫 升于 250 毫升锥形瓶中,加水 75 毫升、 1:1 硫酸 10 毫升 1%硝酸银 10 毫升及过硫酸铵固体 2 克,煮沸至冒大气泡两 分钟左右,冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴,以标 准 0.lmol 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。 计 算: Ccr3+=[ (V2- V1) x VX 0.0173 x 1000]/0.25式中:VI 一 分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 Vz 一本实验 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 M 一标准硫酸亚铁铵溶 液的摩尔浓度

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