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氰化镀铜镀层呈灰色,低电流密度处无镀层,并好像有密密麻麻的细铁粒在镀层上沉积

原因分析:可能产生的原因:铅杂质过多。在氰化镀液中,少量的铅(0.015~0.03g/L)能使镀层光亮,常用的铅盐可以以铅酸钠或乙酸铅的形式加入,常作为滚镀铜镀液的光亮剂,由于铅与铜共沉淀,所以要经常添加,但是当铅含量在0.08g/L以上时,将会影响镀层质量,会使镀层粗糙、发灰,低电流密度部位无镀层沉积,当铅含量高达0.5 g/L时,镀层呈海绵状。

  为了验证以上判断是否正确,进行了如下实验:

a.取镀液100mL,加适量氰化钠,调高游离氰化钠含量至上限;

b.此时镀液呈淡黄色,加热至60℃;

c.加入0.04g硫化钠,搅拌溶液,此时镀液中有黑色沉淀物产生,由此可见,镀液的确是被Pb²+所污染。

注:向镀液中加入硫化钠时,看到黑色沉淀,此沉淀不一定是硫化铅的沉淀,因为当镀液中游离NaCN含量偏低时,镀液中的铜也能与Na2S作用而形成黑色的硫化物沉淀,所以在处理铅杂质前,先做一下小实验,检验镀液中是否有铅杂质。假如生产的沉淀为白色,那么镀液中只有锌杂质而没有铅杂质。倘若形成的沉淀为灰黑色,那么可能既有铅,又有锌

Pb²+Na2S→PbS↓(黑色)+2Na+

Zn²+Na2S→ZnS↓(白色)+2Na+

处理方法:①硫化钠处理法

a.调整游离氰化钠的含量,有分析条件的工厂,将游离氰化钠的含量调到上限值,以保证镀液中的铜离子充分络合;无分析条件的工厂,在补加氰化钠时,充分搅拌,并观察镀液颜色,由青灰色变成淡黄色;

b.将镀液加热到60℃,目的是加速后面的沉淀反应,使沉淀颗粒粗大,以利于沉降和过滤;

c.在搅拌下,加入0.2~0.4g/L的已稀释成10%的CP级硫化钠,继续搅拌20min;

d.加入1~2g/L电镀级粉末活性炭,搅拌20~30min,静置3h,再过滤;

e.分析调整成分,电解4h后,试镀,镀层正常。

②小电流电解处理法:电解除去铅杂质的最佳电流密度为0.5~0.1A/dm²。

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