实验仪器：试片材料为铁片（规格50mm*25mm*2mm）；实验所用水为去离子水；实验所用镀槽为400mL的烧杯；分析天平，托盘天平，100mL容量瓶，玻璃棒，10μL—1000μL移液枪，玻璃棒，水浴锅，电极电源，导线，精密试纸，石墨阳极，参比电极，对电极，卧式电解池，工作站，托盘，挂具，吹风机，保鲜膜。

实验药品：

六水合硫酸镍（NiSO4 •6H2O）、磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）、三水合醋酸钠、乳酸、柠檬酸、苹果酸、丁二酸、十二烷基硫酸钠、碘化钾（KI）、碘酸钾（KIO3）、氢氧化钠（NaOH）、浓盐酸、浓硝酸、硫酸铜（CuSO4）、碳酸钠（NaCO3）、硅酸钠（Na2SiO3）、高锰酸钾（KMnO4）、重铬酸钾（K2Cr2O7）、氨水。

实验内容：

一.配制化学镀镍液：

（一）、镀液配方

配方一：

1、准确称取络合剂（三水合醋酸钠<20.4g/L>6.12g、乳酸<8mL/L>2.4mL、柠檬酸<4.2g/L> 1.26g、苹果酸<5.4g/L>1.62g、丁二酸<12.3g/L>3.69g），依次加入装有去离子水的烧杯中溶解；

3、称取主盐六水合硫酸镍盐<25g/L>7.50g，在不断搅拌下倒入含络合物的溶液中；称取磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）9g在剧烈搅拌下，倒入上述配置好的溶液中；

4、加入稳定剂KI/KIO3 （各5g /L） 0.5mL和表面活性物质十二烷基硫酸钠（8mg/L）0.0024g，充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；

5、用氨水调节溶液pH≈4.9。

配方二：

1、准确称取络合剂（三水合醋酸钠<15g/L> 4.50g、乳酸<15mL/L> 4.5mL、柠檬酸<25g/L> 7.50g），依次加入装有去离子水的烧杯中溶解；

2、使用NaOH调节溶液pH，中和至pH=5.5；

3、称取主盐六水合硫酸镍盐<35g/L> 9.00g，在不断搅拌下倒入含络合物的溶液中；称取磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）<35g/L> 10.50g在剧烈搅拌下，倒入上述配置好的溶液中；

4、加入稳定剂KI/KIO3 （各5g /L） 0.5mL和表面活性物质十二烷基硫酸钠（0.01g/L）0.0030g，充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；

5、用氨水调节溶液pH≈4.9。

配方三：

1、准确称取络合剂（三水合醋酸钠<15g/L> 4.50g、乳酸<10mL/L> 3.0mL、柠檬酸<12g/L> 3.60g、丁二酸<8g/L> 2.40g），依次加入装有去离子水的烧杯中溶解；

2、使用NaOH调节溶液pH，中和至pH=5.5；

3、称取主盐六水合硫酸镍盐<25g/L> 7.50g，在不断搅拌下倒入含络合物的溶液中；称取磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）<32g/L> 9.60g在剧烈搅拌下，倒入上述配置好的溶液中；

4、加入稳定剂KI/KIO3 （各5g /L） 0.5mL、表面活性物质十二烷基硫酸钠（5mg/L）0.0015g和光亮剂硫酸铜<80mg/L> 24mg，充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；

5、用氨水调节溶液pH≈4.9。

（二）其他溶液配制：

1、酸洗溶液：浓盐酸稀释，按照1:10稀释，得酸洗溶液；

2、碱洗溶液：50g/L NaCO3、50g/L NaOH、50g/LNaH2PO4 配制300mL溶液；

3、稳定剂（5g/L KI/KIO3 ）：分别称取0.5000g的KI 和KIO3于烧杯中，用去离子水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容摇匀；

4硝酸点滴液：浓硝酸1:1稀释。

（三）工艺流程：

1、铁片前处理：取三个铁片，称重记录编号和铁片质量m1，进行碱洗除油脱脂，铁片正反面各1min，水洗，酸液中浸泡1min；

2、将上述三种配方配制的镀液至于90℃水浴锅中，将经过处理的铁片分别置于不同配方的镀液中，进行化学镀0.5h；

3、经过化学镀后的铁片经过去离子水冲洗，吹干，称重，记录m2，求算镀速；

4、对经过化学镀后的铁片进行硝酸点滴，记录铁片变色时间t，判断镀层稳定性。

（四）数据记录

二、化学镀镍

根据化学镀速和稳定性，故采用配方二进行化学镀镍

（一）镀液配制：

1、准确称取络合剂（三水合醋酸钠<15g/L> 4.50g、乳酸<15mL/L> 4.5mL、柠檬酸<25g/L> 7.50g），依次加入装有去离子水的烧杯中溶解；

2、使用NaOH调节溶液pH，中和至pH=5.5；

3、称取主盐六水合硫酸镍盐<35g/L> 9.00g，在不断搅拌下倒入含络合物的溶液中；称取磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）<35g/L> 10.50g在剧烈搅拌下，倒入上述配置好的溶液中；

4、加入稳定剂KI/KIO3 （各5g /L） 0.5mL和表面活性物质十二烷基硫酸钠（0.01g/L）0.0030g，充分搅拌，用去离子水稀释至300mL；

5、用氨水调节溶液pH≈4.9。

（二）补加液配方：

A液：263g/L NiSO4•6H2O （称取13.15g的六水合硫酸镍配制50mL的A液浓缩液）；

B液：159g/L一水合次磷酸钠、34g/L 三水合醋酸钠、24g/L 柠檬酸、12g/L乳酸（称取23.40g一水合次磷酸钠，3.40g三水合醋酸钠，2.40g柠檬酸，1.2mL乳酸配制100mL的B液浓缩液）；

（三）工艺流程：

1、铁片前处理：取一片铁片，称重记录编号和铁片质量m1，进行碱洗除油脱脂，铁片正反面各1min，水洗，酸液中浸泡1min；

2、将配制的镀液至于90℃水浴锅中，将经过处理的铁片分别置于不同配方的镀液中，进行化学镀1h；

3、经过化学镀后的铁片经过去离子水冲洗，吹干，称重，记录m2；

4、对经过化学镀后的铁片进行硝酸点滴，记录铁片变色时间t。

（四）数据记录：

三、钝化

（一）、钝化液的配制

配方一：30g/L 重铬酸钾 300mL的钝化液；

配方二：15g/L NaOH、15g/ L Na2CO3、50g/L Na3PO4•12H2O、15g/L Na2SiO3、5g/L KMnO4，配制300mL的钝化液。

（二）工艺流程：

1、将两种钝化液至于40℃的水浴锅中；

2、取化学镀后编号1635、1797铁片，分别置于配方一和配方二的钝化液中，放置5min，取出水洗吹干，称重记录数据；

3、对上述处理后的铁片进行硝酸点滴，记录铁片变色时间t。

四、电化学测试

对上述铁片进行交流阻抗谱图和塔菲尔图的测量，进一步测试配方的镀速及镀层稳定性。

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